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活性氧化鋁對新型環保絕緣氣體CFCN/N及其放電分解產物吸附特性 

發布時間:2018/11/21

活性氧化鋁對新型環保絕緣氣體CFCN/N及其放電分解產物吸附特性

Adsorption Characteristics of γ-AlO for the Environment-friendly Insulating Medium CFCN/ N and Its Decomposition Products

肖淞1, 張季1, 張曉星1, 陳達暢1, 傅明利2, 唐炬1, 李祎1

1. 武漢大學電氣工程學院,武漢430072

2. 直流輸電技術國家重點實驗室(南方電網科學研究院有限責任公司),廣州510080

XIAO Song1, ZHANG Ji1, ZHANG Xiaoxing1, CHEN Dachang1, FU Mingli2, TANG Ju1, LI Yi1

1. School of Electrical Engineering, Wuhan University, Wuhan 430072, China

2. State Key Laboratory of HVDC, Electric Power Research Institute, China Southern Power Grid, Guangzhou 510080, China

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肖 淞(通信作者) 1988—,男,博士,副研究員 從事替代氣體絕緣性能、放電和過熱分解特性、分解產物安全性及微水和微氧等關鍵影響因素對其作用機制等研究 E-mail: xiaosong@whu.edu.cn

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基金項目: 國家自然科學基金(51707137); 博士后科學基金(2017M612502); Project supported by National Natural Science Foundation of China (51707137), China Postdoctoral Science Foundation(2017M612502);

摘要

高壓電氣設備內部放電會造成氣體分解并影響系統安全性,因此有必要測試傳統常用吸附劑活性氧化鋁(γ-Al2O3)對新型環保絕緣氣體分解產物的吸收性能,并為尋找合適吸附劑提供理論基礎。為此,首先在氣體絕緣性能測試平臺開展了C3F7CN/N2混合氣體放電試驗,檢測到以CF4、C2F6、C3F8、CF3CN、C2F4、C3F6和C2F5CN等為主的分解產物;其次采集了不同時期氣體樣本,并利用氣相色譜質譜聯用儀對被γ-Al2O3吸附前后的氣體進行了對比檢測;最終基于密度泛函理論,構建吸附劑和氣體分子模型,分析并驗證吸附效果。研究發現,γ-Al2O3可以吸附C3F7CN及其主要的放電分解產物,對C3F7CN的吸附效果甚至強于其他產物,難以作為C3F7CN類新型環保絕緣氣體吸附劑放置于設備內部,但由于γ-Al2O3成本較低,因此可用于新型環保絕緣氣體廢氣處理。

關鍵詞 : γ-Al2O3C3F7CNSF6替代氣體吸附特性密度泛函理論;

DOI:10.13336/j.1003-6520.hve.20180925004

ABSTRACT

The discharge in high-voltage electrical equipment may cause the decomposition of gas and has impact on power system security. It is necessary to test the adsorption characteristics of γ-Al2O3 to the decomposition product of the new environment friendly insulating gas. Firstly, C3F7CN/N2mixed gas discharge experiment was performed in the gas insulation performance test platform, and the main decomposition products such as CF4, C2F6, C3F8, CF3CN, C2F4, C3F6 and C2F5CN were detected. Secondly, gas samples were collected in different environmental phases and analyzed by GC-MS before and after adsorption by γ-Al2O3. Finally, adsorbent and gas molecular models were constructed based on the density functional theory to analyze and verify the adsorption effect. It is found that γ-Al2O3 can adsorb C3F7CN and its main discharge decomposition products. The adsorption effect of γ-Al2O3 to C3F7CN is even stronger than its products, so it is difficult to be used as an adsorbing material for C3F7CN type gas insulated equipment. However, due to the low cost of γ-Al2O3, it can be used in waste gas treatment for new environment-friendly insulating gas.

KEY WORDS : γ-Al2O3; C3F7CN; SF6 alternative gas; adsorption characteristics; density functional theory;

 0 引言

高壓電氣設備廣泛分布于全球電力系統中,SF6電氣設備因絕緣、滅弧性能優異及維護保養簡便而被越來越廣泛地應用,但SF6氣體被公認為一種對大氣環境具有極大危害的溫室氣體[1]。《京都議定書》于1997年明確將SF6列為6種限制性使用的溫室氣體之一。北美和歐洲等地區紛紛出臺限制SF6使用和排放的政策法規,我國已宣布2019年前將單位GDP的SF6排放降到2005年水平的55%~60%[2]。不難發現,SF6導致的氣候惡化已成為電力發展與環境保護矛盾的重要根源之一,新型環保氣體絕緣高壓電氣設備已在全球多個地區開展試運行[3]。當前,國際上不斷加大替代氣體研究的投入,阿爾斯通和ABB等電氣設備制造商已相繼開發出代號為g3和Airplus的環保絕緣混合氣體,其核心配方分別為溫室效應和毒性極低的C3F7CN和C5F10O。這兩類電負性氣體因絕緣性能優于SF6而受到廣泛關注[4],但均由于液化溫度較高而必須與緩沖氣體混合使用。其中C3F7CN(2,3,3,3-四氟-2-三氟甲基丙腈)液化溫度相對較低,且介電強度極佳(約為SF6的2.74倍,并遠高于C5F10O)[5],與低沸點緩沖氣體(CO2或N2)混合后具備達到或接近相同氣壓下SF6絕緣水平的潛力。該氣體在絕緣性、環保性和安全性等方面均表現良好,現已成為最熱門的潛在替代氣體,相關科研單位和企業已對C3F7CN型環保氣體絕緣設備的開發及相關技術展開研究。

2015年,阿爾斯通研發中心材料研究部主任Kieffel博士將C3F7CN與CO2混合后充入145 kV交流GIS設備中測試,發現C3F7CN體積分數(后文簡稱含量)為18%~20%時可以達到與純SF6相同的絕緣耐壓強度[6]。該中心還對4%含量下的C3F7CN/CO2混合氣體進行連續100次開斷性能測試,其燃弧時間平均為12 ms,低于純SF6(15 ms),具有較好的滅弧性能[7]。3M公司首席專家Owens博士在2.5 mm板-板電極下對比分析了不同氣壓和含量的C3F7CN與N2和干燥空氣混合物的耐受特

性[5]。施耐德電氣副總工程師Preve將C3F7CN與干燥空氣混合后進行擊穿測試,發現在沖擊電壓下其絕緣耐壓水平優于SF6[8]。法國國家科學院AMPERE試驗室主任Beroual教授通過工頻和沖擊電壓下擊穿試驗發現C3F7CN體積分數為3.7%時C3F7CN和CO2協同效應最強[9]。西安交通大學吳翊教授和王小華教授等人對C3F7CN及其混合氣體滅弧性能開展計算研究,證實其分解產物會降低滅弧能力[10]。武漢大學張曉星教授及其團隊對C3F7CN及其混合氣體放電分解產物進行仿真和試驗研究,發現產物中存在有毒氣體,這些有毒產物會給人類賴以生存的環境帶來污染和破壞,同時還會給電氣設備的正常運行和人們的身體健康帶來不利影響[11]。

新型環保氣體絕緣電氣設備內部由于故障發生放電或斷路器等開關作用時產生電弧,均可造成氣體分解,如何避免有毒產物積聚成為設備推廣應用前必須解決的關鍵技術問題。SF6氣體在高溫和放電作用下也會產生許多有毒產物,電氣設備制造廠家普遍采用吸附劑對SF6電氣設備中存在的反應產物及水分進行吸附。活性氧化鋁(γ-Al2O3)是多孔結構,具有表面積大(比表面積可到240 m2/g)、機械強度高、物化穩定性好、耐高溫、抗腐蝕等優點,是高壓電氣設備中吸附劑的常見主要成分[12]。實際應用中要求吸附劑對吸附對象具有較高的選擇性[13]。吸附劑在氣體絕緣設備內部被廣泛應用,就是為了分離氣體混合物,對放電分解組分有選擇地吸附,從而保證絕緣氣體安全、可靠、無害。γ-Al2O3對C3F7CN型環保絕緣氣體及其放電分解產物吸附性和選擇性如何?是否可直接用于新型環保氣體絕緣電氣設備?有必要對其展開試驗研究和機理分析。

 1 CFCN混合氣體放電分解試驗

為了測試γ-Al2O3對C3F7CN氣體及其放電分解產物吸附效果,首先需對C3F7CN氣體進行放電分解試驗,獲得發生放電后的混合氣體作為吸附劑測試試驗氣體。C3F7CN一般與CO2或N2混合作為環保絕緣氣體使用。國內外測試結果證實,相同氣壓和混合比等條件下,兩類緩沖氣體混合下的C3F7CN絕緣水平基本一致[5,7,14]。在發生高能放電條件下,C3F7CN分解并可能與CO2及其裂解產生的自由基發生化學反應。本文主要針對γ-Al2O3對C3F7CN氣體及其放電分解產物的吸附效果展開研究,因此選擇放電后對C3F7CN分解產物影響較小的N2氣體作為緩沖氣體。基于液化溫度考慮,商業化環保絕緣電氣設備中C3F7CN含量一般<8%[6],本文試驗混合氣體中C3F7CN含量為5%。試驗用C3F7CN氣體選用3M公司生產的Novec™ 4710型號產品,與環保氣體絕緣設備市場應用氣體保持一致,混合用N2純度(體積分數)為99.999%。

采用氣體絕緣特性試驗平臺對C3F7CN/N2混合氣體進行工頻擊穿試驗并分析放電分解組分。氣體絕緣特性試驗平臺主要由工頻試驗變壓器(輸入電壓為380 V,輸出最大電壓為100 kV,額定容量為50 kVA)、保護電阻(10 kΩ)、電容分壓器(額定電壓100 kV、額定電容2 000 pF、分壓比1/1 000)和放電氣室構成,試驗控制臺通過調節變壓器獲得試驗電壓,試驗中擊穿電壓值通過電容分壓器將電極間電壓傳遞為電壓表可讀量程,從而獲取試驗數據。工頻試驗變壓器可提供0~100 kV的交流電壓,經保護電阻施加在氣室內電極高壓端。試驗氣室體積為10 L。試驗采用球-球電極模擬準均勻電場,電極半徑為25 mm,間距為5 mm,電極材料為黃銅。

試驗前使用干燥的N2氣體對放電氣室進行3輪洗氣,結束后抽真空。氣體絕緣電氣設備內氣壓一般>0.3 MPa,為了在較低實驗電壓下產生劇烈放電并產生實驗所需的分解產物,本研究將實驗氣壓設置為0.15 MPa,該過程產生的分解產物類型與相同條件下0.3 MPa氣壓情況下一致。根據Dalton氣體分壓定律:某一氣體在氣體混合物中產生的分壓等于在相同溫度下它單獨占有整個區域時所產生的壓力,而混合氣體中各成分所受壓力的總和為混合物的總壓強。據此充入7.5 kPa C3F7CN和142.5 kPa N2,使放電氣室內充入氣壓達到0.15 MPa、混合比為5%的C3F7CN/N2混合氣體。使用逐步升壓法,試驗控制臺從0 kV開始對試品加壓,以0.5 kV/min勻速緩慢增加試驗電壓,防止電壓跳變導致的低壓擊穿影響數據可靠性。

施加工頻電壓直至球-球電極間隙發生擊穿,引起劇烈高能放電。重復上述試驗過程30次,每次擊穿實驗間隔5 min,給劇烈放電造成的局部絕緣氣體分解提供充裕的時間自恢復和內部氣體循環,防止由于擊穿造成的電極間局部區域氣體絕緣強度下降對氣體特性的測試造成影響。擊穿電壓幅值隨試驗操作次數的變化趨勢如圖1所示,擊穿電壓變化較小,分布在33~34 kV之間,其絕緣性能在發生多次劇烈高能放電后依然基本保持原有的水平。在發生放電后產物相對主要絕緣氣體C3F7CN/N2仍是微量的,且分解產物以碳氟化合物為主,絕緣性能與C3F7CN相比雖有所下降,但相對一般氣體存在優勢。因此,整體絕緣效果并未發生巨大變化。

為了防止操作誤差引起的組分測試失準,分別在第15次和第30次擊穿后采集氣室內氣體,利用氣相色譜質譜聯用儀(GC-MS)對氣室內氣體進行檢測,氣相色譜質譜聯用儀型號為島津QP-2010,峰對應的產物類型根據物質質樸標準數據庫檢索比對得到,測試結果如圖2所示。國內外研究團隊前期模擬計算和試驗測試發現,C3F7CN氣體發生放電后會產生CF4、C2F6、C3F8、CF3CN、C2F5CN、C2F4、C3F6、C4F6、C4F8、C4F10、C2N2等分解產物[15-16]。

 2 γ-AlO吸附測試試驗

采集本放電試驗后的氣體樣本進行測試分析,根據色譜圖中峰值強度數據可以發現,C3F7CN/N2混合氣體在放電后產生了以CF4、C2F6、C3F8、CF3CN、C2F4、C3F6和C2F5CN等為主的分解產物,其他產物穩定性差或產量極低,本研究暫不考慮。這與文獻[17-19]中對常規放電性故障產生的主要放

圖1 C3F7CN/N2混合氣體工頻擊穿電壓與擊穿次數的關系Fig.1 Relationship between power frequency breakdown voltage and number of breakdown of C3F7CN/N2

圖2 擊穿放電試驗后的氣相色譜圖Fig.2 Gas chromatogram after breakdown discharge experiment

電分解產物描述一致,證實了實驗的可靠性。其中C2F6的特征峰強度最高,表明其含量是所有分解產物中最高的,是最主要的分解產物。CF4、CF3CN的含量相近,C2F4、C3F6、C3F8和C2F5CN的含量相對較低。為了驗證分解情況非偶然性結果,本團隊在相同條件下重復該實驗步驟,得到色譜圖波形與圖2基本一致。

將兩次采集的氣體混合,并作為γ-Al2O3吸附劑測試原氣,使用圖3所示密封試驗腔進行測試(腔體內部容積為3 L)。為了短時間內充分證明對各類氣體吸附效果,本實驗在腔體內加入3 g干燥的新γ-Al2O3吸附劑后迅速對其進行密封和抽真空處理。向罐體內充入擊穿試驗后獲得的含有放電分解產物的混合氣體。為了使罐體內部模擬氣體絕緣電氣設備管道內真實氣壓環境,當氣壓表顯示內部絕對氣壓達到0.3 MPa(表壓示數為0.2 MPa)后停止充氣并關閉氣路,混合氣體中C3F7CN約占0.015 MPa。將裝置放置于干燥且溫度保持在20~25 ℃的暗室中靜置240 h(10 d)后取罐內氣體,再次使用氣相色譜質譜聯用儀進行檢測,獲得吸附前后氣體中各氣體變化情況,測試結果如圖4所示。

從圖4中吸附前后吸收峰對比可以發現,γ-Al2O3不但可以吸附C3F7CN主要的放電分解產物,還會吸附C3F7CN。對C3F7CN的吸附效果甚至強于其他產物,幾乎將混合氣體中的C3F7CN全部吸收。由于混合氣體中第2大含量氣體C3F7CN約占0.015 MPa,這導致吸附試驗后、取氣化驗前絕對氣壓已<0.29 MPa(表壓示數為0.188 MPa)。為了證明氣壓降低主要是由于吸附劑吸收造成的,排除罐體氣密性不足導致的氣壓降低,本實驗在吸附劑測試結束后取出實驗用吸附劑顆粒,并清潔罐體。之后重新密封實驗腔體并重復洗氣和注入絕對氣壓0.3 MPa同批次放電后實驗氣體,保持在20~25 ℃的暗室中靜置240 h(10 d)后觀察氣壓表數值,氣壓表指針基本保持絕對氣壓0.3 MPa(表壓示數為0.199 MPa)。該對比測試證實設備氣密性良好,氣壓降低主要是吸附劑吸附造成的。

根據試驗結果,不難發現γ-Al2O3除對CF4和C2F6兩類產物吸收效果相對較差外,對其他分解產物幾乎都具有良好的吸附作用。此外,其對主要絕緣介質C3F7CN也具有較強的吸附特性。因此,γ-Al2O3難以作為C3F7CN類新型環保絕緣氣體吸附劑放置于設備內部。為了證實該試驗結果的可靠性、并探究γ-Al2O3對C3F7CN及其分解產物的吸附原理,本團隊基于密度泛函理論,利用量子化學仿真建模對吸附機理開展模擬分析。

 3 γ-AlO對CFCN及其分解產物吸附特性理論分析

為了分析并解釋γ-Al2O3對C3F7CN及其分解產物的全吸附現象,本文對γ-Al2O3吸附材料微觀結構進行仿真建模。利用Materials Studio仿真軟件的dmol3模塊,根據文獻[20]提供的γ-Al2O3晶胞參數構建3維幾何單元,結構如圖5所示。并對環保替代氣體C3F7CN及其7種主要分解組分的氣體分子進行幾何優化,結構如圖6所示。為了增加計算效率與保證計算精度,電子交換關聯采用gga-pbe泛函。鑒于dmol3采用原子軌道線性組合方法,計算

圖3 吸附劑測試裝置實物圖Fig.3 Testing device of adsorbing material

圖4 吸附試驗前后的氣相色譜圖Fig.4 Gas chromatogram before and after adsorption experiment

 

圖5 活性氧化鋁結構Fig.5 Crystal structure of γ-Al2O3

基組選擇精度較高的雙數值軌道基組(dnp)[21-22]。為了避免相鄰單元之間的相互作用,活性氧化鋁真空層設置為2 nm。核心處理被設定為Semi-core Pseudopots,以處理原子核與價電子之間的相互作用,而布里淵區k點則設置為1×1×9。能量精度、最大力、截止軌道和位移分別為2.63×10-2 kJ/mol、5.25×10-10 kJ/(mol·m)、0.37 nm和5×10-4 nm。

經過計算得到C3F7CN及其放電后分解產物CF4、C2F6、C3F8、CF3CN、C2F4、C3F6和C2F5CN的分子動力學直徑如表1所示。分子動力學直徑按照如下計算

D=dA-B+rvdW-A+rvdW-BD=dA-B+rvdW-A+rvdW-B (1)

式中:D為分子動力學直徑;dA-B為分子內較遠兩個原子之間的距離;rvdW-A為A原子的pauling范德華半徑;rvdW-B為B原子的pauling范德華半徑[22]。分析分子中多種較遠距離兩原子情況并進行計算,D取最大值作為分子的動力學直徑,如表1所示。C3F7CN與其7種分解產物的分子動力學直徑均介于0.48~0.77 nm之間。而γ-Al2O3吸附劑小孔平均孔徑為0.9 nm,大孔平均直徑可達1~2 nm[23],大于C3F7CN及其放電后分解產物分子的動力學直徑。因此,這些分解產物能夠進入氧化鋁小孔內,可有效地被高活性的氧化鋁載體吸附,即具有多孔結構的氧化鋁載體可有效地對C2F5CN及其主要分解產物進行物理吸附。相對其他氣體分子,CF4、C2F6及緩沖氣體N2的尺寸較小,在物理吸附過程中可能穿過空隙而錯過親和過程。因此N2一般不會被γ-Al2O3吸收,且對CF4和C2F6吸附效果欠佳。

該計算解釋了實驗結果,并證實了吸附效果的適用性。因此γ-Al2O3不可作為新型環保氣體絕緣設備內部吸附劑。

 4 結論

1)混合比為5%的C3F7CN/N2混合氣體在準均勻電場下發生連續30次擊穿放電,絕緣性能基本保持不變。放電后產生了以CF4、C2F6、C3F8、CF3CN、C2F4、C3F6和C2F5CN等為主的分解產物。其中C2F6是最主要的分解產物。CF4、CF3CN的含量相近,C2F4、C3F6、C3F8和C2F5CN的含量相對較低,其他產物穩定性差或產量極低,本研究暫不考慮。

2)γ-Al2O3對C3F7CN全部主要分解產物均有強吸附性,且會吸附C3F7CN。對C3F7CN的吸附效果甚至強于其他產物。因此,γ-Al2O3難以作為C3F7CN類新型環保絕緣氣體吸附劑放置于設備內部,但由于γ-Al2O3成本較低,可作為C3F7CN廢氣

圖6 C3F7CN及其分解組分分子建模結構圖Fig.6 Molecule diagram of C3F7CN and its decomposition product

表1 C3F7CN及其放電后分解產物分子動力學直徑Table 1 Dynamic diameter of C3F7CN and its decomposition products

的吸附材料。

3)γ-Al2O3吸附劑孔徑遠大于C3F7CN及其放電后分解產物CF4、C2F6、C3F8、CF3CN、C2F4、C3F6和C2F5CN的分子動力學直徑。因此,這些分解產物能夠進入氧化鋁小孔內,可有效地被高活性的氧化鋁載體吸附,即具有多孔結構的氧化鋁載體可有效地對C2F5CN及其主要分解產物進行物理吸附。

因此,含有γ-Al2O3的吸附劑材料無法用于C3F7CN類新型環保氣體絕緣設備內部消除水分和雜質氣體,可能導致主要絕緣氣體C3F7CN的消耗,進而影響絕緣安全。但鑒于其優質的全吸附特性及較低的經濟成本,可作為核心材料之一用于C3F7CN類新型環保氣體廢氣處理。在后續工作中,本團隊將對其他類型吸附材料對C3F7CN放電或過熱產生的分解組分吸附特性及其機制展開系統研究,并探尋可以用于含C3F7CN類氣體絕緣電器設備內部的最佳吸附劑。

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注:轉自<高壓電技術>

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